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關(guān)于油品殘?zhí)康臏y(cè)定

更新時(shí)間:2017-05-16      點(diǎn)擊次數(shù):3029

  測(cè)定殘?zhí)康姆椒ㄓ锌凳蠚執(zhí)?、電爐法殘?zhí)亢吞m氏殘?zhí)?。由于測(cè)定康氏殘?zhí)啃枋炀毜牟僮骷寄?,才能得到符合精密度要求的結(jié)果,因此中間控制多采用容易掌握的電爐法殘?zhí)浚辉诋a(chǎn)品出廠(chǎng)和仲裁試驗(yàn)時(shí)測(cè)定康氏殘?zhí)俊?br />  一、殘?zhí)康母拍?br />  油品放人殘?zhí)繙y(cè)定器中,在隔絕空氣的情況下加熱,會(huì)蒸發(fā)、裂解和縮合,排出燃燒的氣體后,生成的焦黑色焦炭狀殘留物即殘?zhí)?。殘?zhí)坑脷埩粑镎加推返馁|(zhì)量百分含址(%)來(lái)表示。殘?zhí)渴窃u(píng)價(jià)油品在高溫條件下生成焦炭?jī)A向的指標(biāo)。殘?zhí)恐饕捎椭械哪z質(zhì)、瀝青質(zhì)、多環(huán)芳烴的疊合物及灰分形成。不加添加劑的潤(rùn)滑油,其殘?zhí)繛轺[片狀,且有光澤;若加人添加劑,其殘?zhí)砍输摶疑?,質(zhì)地較硬,難以從坩堝壁上脫落。因此,對(duì)含添加劑高的潤(rùn)滑油只要求測(cè)定其基礎(chǔ)油的殘?zhí)?,而不控制成品油的殘?zhí)恐怠?br />  二、影響油品殘?zhí)苛康囊蛩?br />  殘?zhí)苛颗c油品的化學(xué)組成和灰分含量有關(guān)。
  1.與油品化學(xué)組成的關(guān)系
  殘?zhí)苛康亩嗌倥c油品中含的非烴類(lèi)、不飽和烴及多環(huán)芳烴化合物的多少有關(guān)。含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、芳烴多的,含氮、硫、氧化合物多的,密度大的重質(zhì)燃料油,殘?zhí)恐蹈?經(jīng)裂化和焦化形成的含不飽和烴及多環(huán)芳烴的縮聚產(chǎn)物的產(chǎn)品殘?zhí)恐当戎别s產(chǎn)品的殘?zhí)恐蹈?。而烷烴只起分解反應(yīng),不參加聚合反應(yīng),所以不會(huì)形成殘?zhí)?。不飽和烴和芳香烴在形成殘?zhí)康倪^(guò)程中起著很大的作用,但不是所有芳香烴的殘?zhí)恐刀己芨撸请S其結(jié)構(gòu)不同而異。以多環(huán)芳香烴的殘?zhí)恐?,環(huán)烷烴形成殘?zhí)康那闆r居中。
  2.與油品灰分含量的關(guān)系
  殘?zhí)苛颗c油品中灰分的多少有關(guān)?;曳种饕怯推分协h(huán)烷酸鹽類(lèi)等煅燒后所得的不燃物,它們與殘?zhí)炕煸谝黄?,可使測(cè)定結(jié)果偏高。一般含有添加劑的石油產(chǎn)品灰分較多,其殘?zhí)恐翟黾虞^大。用以減少石油產(chǎn)品生成沉積物的清凈添加劑,會(huì)有灰分生成,能使石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐翟黾印?br />  三、測(cè)定油品殘?zhí)康囊饬x
  1.殘?zhí)渴怯推分心z狀物質(zhì)和不穩(wěn)定化合物的間接指標(biāo)
  殘?zhí)吭酱?,油品中不穩(wěn)定的烴類(lèi)和膠狀物質(zhì)就越多。例如,催化裂化生產(chǎn)中,殘?zhí)恐凳桥袛嘣蟽?yōu)劣的重要參數(shù)。若裂化原料油殘?zhí)枯^大,說(shuō)明原料含膠狀物質(zhì)和瀝青質(zhì)較多,在裂化過(guò)程中易生成焦炭,使設(shè)備結(jié)焦,不僅破壞裝置的熱平衡,而且還降低催化劑的活性,影響裝置正常生產(chǎn)及操作。
  2.殘?zhí)恐悼梢耘袛酀?rùn)滑油及柴油的精制深度
  一般精制深的油品,殘?zhí)恐递^小。柴油以10%殘余物的殘?zhí)孔鳛橹笜?biāo)。柴油的殘?zhí)恐凳瞧漯s分和精制程度的函數(shù),柴油的餾分越輕、精制得越好,其殘?zhí)恐稻驮叫?。由于柴油的餾分輕,直接測(cè)定殘?zhí)恐岛艿停`差較大,所以規(guī)定柴油的殘?zhí)渴菧y(cè)定其10%蒸余物的殘?zhí)浚磳?duì)車(chē)用柴油試樣按GB/T 6536《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》或GB/T 255《石油產(chǎn)品餾程測(cè)定法》進(jìn)行不少于兩次的蒸餾,收集10%殘余物作為試樣,再做殘?zhí)繙y(cè)定。測(cè)定柴油10%殘余
  物的殘?zhí)?,?duì)于保證生產(chǎn)柴油有重要意義。殘?zhí)恐荡蟮牟裼驮谑褂弥袝?huì)在汽缸內(nèi)形成積炭,導(dǎo)致散熱不良,機(jī)件磨損加劇,縮短發(fā)動(dòng)機(jī)使用壽命。對(duì)于潤(rùn)滑油如果是用含膠狀物質(zhì)較多的重油制成的,就會(huì)有較高的殘?zhí)恐怠執(zhí)恐悼砷g接反映潤(rùn)滑油的精制程度。不含硝酸戊酯的柴油,其殘?zhí)恐荡篌w上與燃燒室的沉積物有對(duì)應(yīng)關(guān)系。測(cè)定粗柴油的殘?zhí)恐担瑢?duì)指導(dǎo)粗柴油造氣的生產(chǎn)是有用的。而原油殘?jiān)?、汽缸油料和重質(zhì)潤(rùn)滑油料的殘?zhí)恐?,?duì)指導(dǎo)潤(rùn)滑油生產(chǎn)也是有用的。
  3.根據(jù)原料的殘?zhí)恐悼深A(yù)測(cè)焦炭的產(chǎn)量
  測(cè)定焦化原料油的殘?zhí)?,能預(yù)測(cè)延遲焦化工藝過(guò)程的焦炭產(chǎn)量。殘?zhí)恐翟酱?,目的產(chǎn)物焦炭的產(chǎn)量就越高,對(duì)生產(chǎn)就越有利。
  4.其他
  測(cè)定燃燒器燃料的殘?zhí)恐担捎脕?lái)粗略地估計(jì)燃料在蒸發(fā)式的釜型和套管型燃燒器中形成沉積物的傾向。
  四、測(cè)定油品殘?zhí)康姆椒?br />  測(cè)定殘?zhí)康姆椒ㄓ锌凳蠚執(zhí)?、電護(hù)法殘?zhí)亢吞m氏殘?zhí)俊S捎跍y(cè)定康氏殘?zhí)啃枋炀毜牟僮骷寄?,才能得到符合精密度要求的結(jié)果,因此中間控制多采用容易掌握的電爐法殘?zhí)?,只在產(chǎn)品出廠(chǎng)和仲裁試驗(yàn)時(shí)測(cè)定康氏殘?zhí)俊?凳蠚執(zhí)渴鞘澜绺鲊?guó)普遍應(yīng)用的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法,我國(guó)石油產(chǎn)品多采用康氏殘?zhí)恐笜?biāo)。蘭氏殘?zhí)繛闃?biāo)準(zhǔn)。
 ?。ㄒ唬┛凳戏?zhí)?br />  康氏法殘?zhí)渴前碐B/T 268《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法(康氏法)》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行的(YT-268康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀)。該方法參照采用了標(biāo)準(zhǔn)ISO 6615。康氏法殘?zhí)恳话阌糜跍y(cè)定常壓蒸餾時(shí)易部分分解、相對(duì)地不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)苛?,以提供石油產(chǎn)品相對(duì)生焦傾向的指標(biāo)。對(duì)于一些重質(zhì)殘?jiān)剂嫌?、焦化原料等油料,宜用此方法測(cè)定殘?zhí)?。?duì)含有能生灰組分的石油產(chǎn)品,則會(huì)得到殘?zhí)恐灯叩慕Y(jié)果,誤差的大小取決于所生成灰分的量。
  殘?zhí)渴侵甘彤a(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后所形成的碳質(zhì)殘余物。它不全部是碳,而是一種會(huì)進(jìn)一步熱解變化的焦炭。
 ?。ǘ╇姞t法殘?zhí)?br />  電爐法殘?zhí)渴前碨H/T 0170《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法(電爐法)》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行的(YT-0170電爐法殘?zhí)繙y(cè)定儀)。此標(biāo)準(zhǔn)適用于潤(rùn)滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品。該方法是用電爐代替煤氣噴燈作熱源,將試樣放人帶毛細(xì)管的特殊柑鍋中,在隔絕空氣和規(guī)定的加熱條件下使試油受熱蒸發(fā)分解,保持規(guī)定時(shí)間,測(cè)得的焦黑色殘留物,用質(zhì)量百分含量表示。與康氏法相比,電爐法測(cè)殘?zhí)坎僮骱?jiǎn)便,容易掌握。因此,多用于生產(chǎn)過(guò)程的中間控制分析。
 ?。ㄈ┨m氏法殘?zhí)?br />  蘭氏法殘?zhí)渴前碨H/T 0160《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法(蘭氏法)》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 4262,也是普遍應(yīng)用的一種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。一般適用于在常壓蒸餾時(shí)部分分解的、不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品,對(duì)一些不容易裝人蘭氏焦化瓶的重質(zhì)殘?jiān)剂嫌停够系扔土?,宜采用康氏法測(cè)定殘?zhí)?。該法與康氏法沒(méi)有的關(guān)聯(lián)關(guān)系,評(píng)定油品時(shí)應(yīng)引起注意。
  五、影響測(cè)定的主要因素
  1.與儀器安裝正確與否有關(guān):康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀的正確安裝對(duì)保證測(cè)定結(jié)果的度起著重要作用。常常因?yàn)閮x器安裝的錯(cuò)誤,造成所測(cè)的結(jié)果很不理想。比如,將外鐵坩堝底裝成低于鐵制遮焰體的下平面很多,使噴燈和外柑禍底的距離縮短。由于噴燈火焰分為氧化焰和還原焰,其溫度分布也不均勻,縮短了距離就等于影響了噴燈對(duì)坩堝底部的正常加熱。且因外坩堝是圓錐形的,裝低時(shí),使遮焰體和坩堝壁之間的空隙變小,也影響到噴燈火焰的正常上升。又如,把鐵圓罩底緊蓋在遮焰體上而不墊以必要大小的石棉板,使空氣進(jìn)不去,則油蒸氣燃燒時(shí)不均勻,造成難于控制火焰高度,這都對(duì)測(cè)得結(jié)果有直接影響。
  2.與加熱強(qiáng)度及加熱時(shí)間有關(guān):測(cè)定康氏殘?zhí)繒r(shí),對(duì)試油加熱可分為預(yù)熱期、燃燒期、強(qiáng)熱期三階段。在預(yù)熱期時(shí),應(yīng)根據(jù)試油餾分的輕重情況,調(diào)整噴燈火焰,控制加熱強(qiáng)度,使預(yù)熱期的加熱自始至終保持均勻。如加熱強(qiáng)度過(guò)大,試油會(huì)飛濺出瓷柑禍外,使燃燒時(shí)的火焰超過(guò)火橋,造成燃燒期提前結(jié)束,使測(cè)定結(jié)果偏低。如加熱強(qiáng)度小,使燃燒期時(shí)間延長(zhǎng),延長(zhǎng)的時(shí)間越長(zhǎng),測(cè)出的殘?zhí)拷Y(jié)果越大。燃燒期應(yīng)控制好加熱強(qiáng)度,使火焰不超過(guò)火橋,如掌握不好,會(huì)使測(cè)得的結(jié)果偏小。強(qiáng)熱7min時(shí)如加熱強(qiáng)度不夠,會(huì)影響到殘?zhí)康男纬?,使其變成沒(méi)有光澤和不呈魚(yú)鱗片狀,造成結(jié)果偏大。
  3.與柑禍的冷卻、稱(chēng)重等操作有關(guān):方法中規(guī)定,強(qiáng)熱期結(jié)束、熄滅噴燈以后,需經(jīng)過(guò)3min,才能取出圓鐵罩和外鐵柑鍋蓋,再經(jīng)15min后,才能將瓷坩堝移入干燥器,這一段冷卻時(shí)間可使瓷坩堝溫度從六、七百度降至二百度左右。如不遵守這一操作,剛一停止加熱,就馬上揭開(kāi)外鐵坩堝蓋,讓空氣進(jìn)人瓷坩堝,在高溫下殘?zhí)颗c氧作用,立即燒掉,而使結(jié)果偏小。如超過(guò)時(shí)間尚未取出,因溫度降至很低,有吸收空氣中水分的可能,這樣會(huì)增加坩堝的重量。故必須嚴(yán)格遵守方法上規(guī)定的冷卻時(shí)問(wèn),并準(zhǔn)確稱(chēng)量,以免影響測(cè)定結(jié)果。
  4.如果對(duì)試驗(yàn)原理和過(guò)程不了解,可以向儀器廠(chǎng)家索要相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),一般在標(biāo)準(zhǔn)中,對(duì)儀器的制作要求,試驗(yàn)準(zhǔn)備和過(guò)程控制均有比較詳細(xì)的闡述,輔助儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行正確的操作!

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